關(guān)鍵詞：橡膠 跑道 TGA 聚合物總量 有機(jī)物含量 熱重分析儀

本文介紹了用熱重分析法(TGA)測(cè)定橡膠跑道材料，三元共聚物中聚合物總量的方法。

塑膠跑道又稱全天候田徑運(yùn)動(dòng)跑道，因其具有平整度好、抗壓強(qiáng)度高、硬度彈性適當(dāng)、物理性能穩(wěn)定等特性，有利于運(yùn)動(dòng)員速度和技術(shù)的發(fā)揮，從而能使其有效地提高運(yùn)動(dòng)成績(jī)，同時(shí)降低摔傷率。

為了規(guī)范中小學(xué)校校內(nèi)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地的質(zhì)量，教育部體育衛(wèi)生與藝術(shù)教育司負(fù)責(zé)起草了GB/T 《中小學(xué)體育器材和場(chǎng)地 第11部分：合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合成材料運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地鋪設(shè)面層的技術(shù)要求、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法，對(duì)物理性能制定了較詳細(xì)的要求。標(biāo)準(zhǔn)自2005年發(fā)布實(shí)施以來(lái)，在一定程度上保障了合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地的建設(shè)和使用。

而在2015年，塑膠跑道突然成為學(xué)生家長(zhǎng)和媒體關(guān)注的焦點(diǎn)。不少地方學(xué)生出現(xiàn)了流鼻血、咳嗽、頭暈、出紅疹等癥狀，甚至有孩子凝血功能出現(xiàn)異常。家長(zhǎng)懷疑跟塑膠跑道質(zhì)量不合格有關(guān)，紛紛要求鏟除塑膠跑道，事件一時(shí)引發(fā)熱潮。 為了規(guī)范市場(chǎng)，保證產(chǎn)品質(zhì)量，保護(hù)學(xué)生身體健康，教育部組織修訂了《中小學(xué)體育器材和場(chǎng)地 第11部分：合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》，希望通過(guò)完善標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，明確規(guī)定合成材料面層中有害物質(zhì)，規(guī)范合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地建設(shè)行業(yè)的發(fā)展秩序，促進(jìn)行業(yè)健康有序發(fā)展，為我國(guó)廣大中小學(xué)生提供一個(gè)安全可靠的運(yùn)動(dòng)環(huán)境。 2016年10月，教育部向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委提交了標(biāo)準(zhǔn)的修訂立項(xiàng)申請(qǐng)，并申請(qǐng)立項(xiàng)為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委于2016年12月28日下達(dá)了強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目《中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》（計(jì)劃編號(hào)為：20162706-Q-360）。隨后，教育部裝備研究與發(fā)展中心組織完成了意見(jiàn)稿，并于2017年10月26日發(fā)布通知公開(kāi)征求意見(jiàn)。2018年5月14日，歷時(shí)一年多的塑膠跑道新標(biāo)準(zhǔn) GB 36246-2018《中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地》正式發(fā)布，并將在2018年11月01日強(qiáng)制實(shí)施。

熱重分析法是在程序測(cè)溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系。可用于表征物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度 的變化特性,分析物質(zhì)由于分解、氧化或脫水等而引起的質(zhì)量變化。在300℃之前，氮?dú)夥諊驴蓳]發(fā)非橡膠組分含量，通常該值與溶劑抽出物含量不等，在300℃~500℃沒(méi)有揮發(fā)的有機(jī)物和聚合物會(huì)被揮發(fā)掉，該階段失重表示總有機(jī)物含量，減去溶劑抽出物量（%），得到聚合物總量。

儀器 HS-TGA-101 熱重分析儀

儀器參數(shù)

天平分辨率：10μg

溫度范圍：室溫~1150℃

溫度精度：±0.1℃

溫度波動(dòng)： ±0.1℃

升溫速率：0.1～80℃/min

上海和晟 HS-TGA-101 熱重分析儀

樣品應(yīng)用潔凈物品包裝并做好標(biāo)記,樣品需置于干燥器皿中干燥處理6h以上。

從樣品中剪取5mg~15mg作為試樣

1、確認(rèn)熱重分析儀狀態(tài)正常。

2、將潔凈的坩堝放入熱重分析儀,記錄坩堝的質(zhì)量。

3、待天平平穩(wěn)后取出坩堝放入樣品。

4、軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算樣品的質(zhì)量

設(shè)定分析條件,包括:

10℃/min,升溫300℃，恒溫10分鐘，氮?dú)鈿夥铡?/p>

20℃/min,升溫550℃，恒溫15分鐘，氮?dú)鈿夥铡?/p>

20℃/min,升溫650℃，恒溫15分鐘，氮?dú)鈿夥铡?/p>

20℃/min,降溫300℃，氮?dú)鈿夥铡?/p>

20℃/min,降溫850℃，恒溫15分鐘，氧氣氣氛。

首先選取熱失重速率-時(shí)間-溫度曲線。從曲線上是四個(gè)階段失重。

失重（%）

第一階段（RT~300℃，N2）

15.53

第二階段（300~500℃，N2）

27.12

第三階段（550~650℃，N2）

10.06

第四階段（300~800℃，O2）

14.56

殘余質(zhì)量

32.73

1、300℃之前揮發(fā)性組分的含量（%）

300℃之前揮發(fā)性組分的含量 =第一階段失重含量：15.53%

2、總有機(jī)物組分的含量（%）

總有機(jī)物組分含量 = 第一階段失重含量+第二階段組分含量 = 42.65%

炭黑或石墨的含量（%）

炭黑或石墨的含量 = 第三階段失失重含量：10.06%

灰分含量（%）

灰分含量 = 殘余質(zhì)量：32.73%

聚合物總含量（%）

聚合物總含量（%） = 總有機(jī)物組分的含量（%）-溶劑抽出物量（%）(GB/3516-2006計(jì)算所得)

= 42.65 -17.56 = 25.09

測(cè)試項(xiàng)目 失重（%）

300℃之前揮發(fā)性組分的含量 15.53%

總有機(jī)物組分含量 42.65%

炭黑含量 10.06%

灰分含量 32.73%

聚合物總含量 25.09%

GB 36246-2018中小學(xué)合成材料面層運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地

GBT14837.2-2014橡膠和橡膠制品熱重分析法測(cè)定硫化膠和未硫化膠的成分丙烯腈-丁二烯橡膠和鹵化丁基橡膠.pdf

GB/T 14837.1-2014 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測(cè)定硫化膠和未硫化膠的成分 第1部分：丁二烯橡膠、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、異丁烯-異戊二烯橡膠、異戊

GB/T 14837.2-2014 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測(cè)定硫化膠和未硫化膠的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡膠和鹵化丁基橡膠

GB/T 14837.3-2018 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測(cè)定硫化膠和未硫化膠的成分 第3部分：抽提后的烴橡膠、鹵化橡膠、聚硅氧烷類橡膠